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      規范操作是真空冷凍干燥機安全作業的前提和保證

      時間:2020-11-16 點擊次數:228
        干燥品種,如干燥,熬干,干燥,噴霧干燥和真空干燥,普通干燥的方法,但通常至少為0℃或更高的溫度。干燥產品普遍存在體積縮小,質地硬化的問題,揮發性成分會流失,一些熱敏性物質變性,失活,一些物質甚至發生氧化。因此,干燥后的產品與干燥前相比,在性狀上有很大的差別。而我們今天要講的真空冷凍干燥機則基本上在0℃以下進行,即在產品凍結的狀態下進行,解析干燥的時候一般不超過0℃。在真空條件下,當水蒸氣直接升華時,藥物保持在冷凍冰架中,形成海綿狀疏松的多孔結構,因此干燥后的體積幾乎不變。再次進行使用前,只要我們加入自己注射用水,又會立即溶解。
        
        真空冷凍干燥技術是將濕物料或溶液在較低溫度(-10℃~-50℃)下冷凍成固態,然后在真空(1.3~13pa)下將其中的水直接升華成無液氣狀態,使物料脫水的干燥技術。我國是原料藥生產大國,該技術的應用前景十分廣闊。
        
        冷凍干燥的基本原理是基于水的三態變化。水有固態、液態和氣態,三種狀態既可以相互轉換又可以共存。當水在三相點(溫度為0.01℃,水蒸氣壓為610.5Pa)時,水、冰、水蒸氣三者可共存且相互平衡。在高真空狀態下,使用提高原理,使預先凍結的物料中的水分。
        
        真空冷凍干燥機操作中的注意事項:
        
        1.在進行干燥前,首先將樣品物質進行簡單處理,使樣品形狀大小一致,松散平鋪在金屬盤上,或放在玻璃器皿和其他容器里,使厚度一致,一般厚度不大于2cm。
        
        2.樣品容器要放在金屬板上,不要使容器互相疊壓,容器與金屬板不要有間隔。
        
        3.由于各種樣品物質性質不同,所需的z低溫度,保持的時間也不同,一般含水量高的,營養物質豐富,帶有特殊氣味的物體,都要求急速冷凍,以保持其營養成分不被破壞并可保持原有的氣味。
        
        4.在對樣品物質進行冷凍時,一般要求樣品冷凍到設定z低溫度之后并保持1~2h,方可開始抽真空進行干燥處理,如果沒有凍實,樣品就會在真空的作用下發生破裂,如果樣品是液體物質就會噴發冒出來,導致操作失敗。
        
        5.進行凍干時,冷凝室溫度要保持在-40℃以下,真空泵要能保持住一定的真空度,一般壓強為0.1~0.3mbar之間。
        
        6.樣品物質冷凍干燥時,升華是關鍵階段,樣品室的層板不僅能產生冷而且還產生熱。層板溫度設定高,樣品獲得的熱量就多,升華干燥時間就短;板層溫度設定低,樣品獲得的熱量就少,升華時間就長;層板溫度過高,產品獲得過多的熱量使產品發生迅速解凍,導致凍干失??;層板溫度過低,產品得不到足夠的熱量會延長升華干燥時間。因此,板層的溫度設定是關鍵。要隨時觀察樣品物質顏色的變化,隨時調整樣品室設定溫度,樣品室溫度在升華階段一般應保持20℃~-10℃,10~18h;為樣品完全干燥要將溫度升到0℃以上,并保持4~6h。
        
        7.樣品物質干燥完成時,樣品室溫度要升到(降到)室溫,首先關閉真空泵與樣品室,冷凝室之間的閥門,再關掉真空泵,慢慢地打開放氣閥,切不可一下全打開,以免干燥樣品被吹走。
        
        8.每次開機前,要檢查制冷系統是否正常,真空泵油面是否在兩條紅線之間。
        
        9.樣品物質干燥完成后,請關掉總電源,完全打開放氣閥,同時放掉真空泵里的水,打開真空泵放油閥,首先放出的是真空泵里的水,直到放出油,然后從加油孔處補加真空泵油到兩個紅線之間的位置上。

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